Referat Coloranti TIAZINICi4
Mai jos puteti citi fragmente din
Referat Coloranti TIAZINICi4 si de asemenea puteti face
Download Referat coloranti TIAZINICi4Citeste fragmente din Referat Coloranti TIAZINICi4
COLORANÅ¢I TIAZINICI
Coloranţii tiazinici, care derivă de la sărurile de fenatiazoniu,
după cum coloranţii oxazinici derivă de la sărurile de fenoxazoniu.
Coloranţii din această clasă au în structura lor nucleul:
În cazul în care:
X = N se formează nucleul fenazinic;
X = O se formează nucleul oxazinic;
X = S se formează nucleul tiazinic.
Coloranţii se formează prin introducerea de grupe auxocrome în
nucleul de bază.
Coloranţii tiazinici pot fi formulaţi în structură ortochinoidă
(I) sau parachinoidă (II):
Una dintre metodele de bază pentru obţinerea acestor coloranţi
constă în oxidarea concomitentă a dialchil – aril – aminelor cu
acid dialchil – 4 – fenil – diamin – tiosulfuric (care se
obţine prin acţiunea tiosulfatului de sodiu asupra 4 – amino –
dialchil – anilinei).
Produsele din această categorie au utilizări restrânse, majoritatea
fiind coloranţi bazici cu nuanţe violete, albastre şi verzi; există
şi câţiva coloranţi acizi şi cu mordant, precum şi un colorant de
cadă cu structură fenotiazinică. În cele ce urmează se prezintă
doar câteva exemple de coloranţi tiazinici bazici:
În 1876, Lauth a descoperit primul colorant tiazinic, tionina, tratând
cu agenţi oxidanţi o soluţie de p – fenilen – diamină saturată
cu hidrogen sulfurat.
Violetul lui Lauth este cel mai vechi colorant tiazinic, în prezent
fără importanţă tehnică. Se prepară prin oxidarea 1,4 –
fenildiaminei cu Fe Cl3 şi MnO2 în soluţie acidă diluată; în
prezenţă de H2S:
Dibenzo –1,4 – tiazina sau fenotiazina (numită şi
tiodifenilamina) se obţine uşor prin încălzirea difenilaminei cu
sulf, în prezenţa unei urme de iod.
Fenotiazina se prezintă sub formă de cristale incolore cu p.t. 1800
şi p.f. 3700. Încălzită la fierbere cu cupru metalic, enotiazina
elimină sulful, dând carbazol. Prin nitrare, fenotiazina dă 3,7 –
dinitrofenotiazină, care prin reducere tece în colorantul numit
violetul lui Lauth, a cărui structură a fost stabilită pe calea
aceasta:
Prin oxidarea fenotiazinei, în mediul acid, se obţin săruri de
fenotiaziniu, de ex. perbromura, care se formează prin tratarea
fenotiazinei cu brom. În cationul acestor săruri electronii sunt
astfel repartizaţi încît rezultă o densitate de electroni scăzută
în poziţiile para faţă de atomul de azot (poziţiile 3 şi 7 ),
după cum se poate vedea din următoarele structuri limită:
În consecinţă, poziţiile 3 şi 7 sunt sensibile la atacul
reactanţilor nucleofili. Astfel perbromura de mai sus, tratată cu
dimetilamină, dă albastru – metilen, eliminând totodată 2HBr.
NN’ – tetrametilat, albastrul de metilen, a fost sintetizat de Caro
(1877), l-a obţinut după metoda lui Lauth, din p-amino – dimetil
–anilină, are o importanţă mare.Constituţia tioninei a albastrului
de metilen a fost elucidată de Bernthsen. Pelucrările acestuia se
bazează procedeul de fabricaţie actual, care a fost perfecţionat, în
special de Ullrich, la Hoechst.
Prin acest procedeu, p- amino – dimetil – anilina, tratată cu
tiosulfat de sodiu în soluţie slab acidă, este trecută în acid
tiosulfonic, care condensează cu 1 mol dimetil – anilină, dând
indamină prin fierbere, în prezenţa sulfatului de cupru, se formează
inelul tiazinic. Albastrul de metilen liber de zinc, chimic pur, este
utilizat în terapeutică.
Albastrul – metilen este cel mai important reprezentant al grupei. A
fost obţinut, la început printr-o metodă similară pornind de la N-
dimetil – p- fenilendiamină. Intermediar se formează o indamină
(verdele lui Bindschedler), care reacţionează cu H2S, prin adiţii 1,4
urmate de oxidare, după schema generală ( R = CH3 ):
Obţinerea acestui colorant se face pornind de la N,N – dimetil –
1,4 – fenilendiamină, preparată prin nitrozarea N,N – dimetil –
anilinei (Na NO2 + H2SO4 ) ÅŸi reducere ( Zn, Al + HCl sau Fe + H2O ).
Sinteza colorantului parcurge o serie de etape, care au loc toate în
aceeaşi masă de reacţie:
transformarea N,N – dimetil 1,4 – fenilendiaminei într-un acid
tiosulfonic prin tratare cu Na2S2O3, Na2Cr2O7 şi H2SO4, în prezenţă
de Al2( SO4 )3, în soluţie apoasă la rece;
condensarea oxidativă a acidului tiosulfonic cu cantitate
echimoleculară de N,N – dimetil – anilină, în prezenţă de
Na2Cr2O7 ÅŸi H2SO4, la 700C, cu formarea unui acid indamintiosulfonic;
ciclizarea şi oxidarea intermediarului 2 la colorantul 3 sub acţiunea
Na2Cr2O7 şi în prezenţă de Cu SO4 sau MnO2, la 900C;â
adăugare soluţie de HCl şi Zn Cl2 la 400C şi izolarea prin filtrare
a colorantului precipitat sub formă de clorzincat.
Produsul vopseşte lâna, mătasea naturală, pielea, fibrele
poliacrilonitrilice şi bumbacul (mordantat cu tanin şi ermetic) în
albastru strălucitor, dar cu rezistenţe mediocre la lumină, ceea ce
limitează utilizarea lui în acest scop. Prin tratarea clorzincatului
colorantului cu soluţie de Na2CO3, filtrare cu Zn CO3 şi adăugare de
NaCl în filtrat se precipită colorantul sub formă de clorură. Sub
această formă se utilizează ca indicator de oxido – reducere, în
biologie pentru colorarea ţesăturilor vii, în tehnica bacteriologică
în scopul examinării unor germeni patogeni, în medicină ca
dezinfectant extern (pentru unele afecţiuni ale pielii şi ale
mucoaselor) ÅŸi intern (antiseptic urinar).
Verdele de metilen se obţine prin tratarea Albastrului de metilen cu
NaNO2 în soluţie de HCl, apoi cu HNO3 şi izolarea produsului sub
formă de clorzincat. Se consideră că este cel mai rezistent colorant
bazic verde, având însuşiri tinctoriale asemănătoare cu ale
Albastrului de metilen.
ALBASTRU DIRECT
Colorantul vopseşte fibrele celulozice în culoare albastră foarte
pură, foarte rezistentă la acţiunea luminii, dar puţin rezistentă
la tratamente umede.
Condensarea se realizează într-un balon cu trei gâturi prevăzut cu
agitator, cu termometru şi asezat pe baie de apă, se introduc 100g
acid 4 – amino – difenil – amin – 2 – sulfonic sub formă de
pastă umedă şi 47g cloranil (tetraclor chinonă) cu 475 ml apă şi
18g oxid de magneziu.
Se încălzeşte la 600C, unde se menţine sub agitare 5 – 6 h, apoi
se răceşte la 200C, se filtrează şi se usucă la vid. Se obţine un
produs sub formă de pulbere de culoare albastră închisă, solubilă
în apă când formează o coloraţie violet – murdară.
Ciclizarea se realizează într-un balon cu trei gâturi, prevăzut cu
un agitator şi cu un termometru, aşezat pe baia de apă, se introduc
760g H2SO4 şi oleum 1940g, pentru a forma oleum de 8,3%. Se răceşte
din exterior la 00C şi se adaugă, în decurs de 15 min., 135g din
compusul de condensare obţinut anterior. Temperatura creşte la 350. Se
încălzeşte la 50 – 550C şi se menţine sub agitare la această
temperatură până când o picătură din masă, diluată cu 40ml apă
şi 15 ml Na OH de 30%, prezintă o culoare albastră (iniţial
roşcată), care nu se mai schimbă la probele următoare.
Tiazinele fac parte dintr-o grupă numită azine. Substanţa de bază a
grupei este fenazina. Printre aceÅŸtia este roÅŸul toluilen. AceÅŸti
coloranţi sun astăzi fără importanţă. Coloranţii care prezintă
importanţă sunt derivaţii fenil – fenazoniului, printre care
safraninele şi indulinele. Clorura de fenil – fenazoniu adiţionează
amoniac formând leucoderivatul (III) care, cu ajutorul oxigenului din
aer, trece în colorantul numit aposafranina (IV). În mod similar cu
anilina se formează fenil – aposafranina. Această amilare este o
reacţie generală; ea este deosebit de importantă la formarea
indulinelor.
Safranida T (VII) este un colorant bazic roşu care datează din primele
timpuri ale cercetărilor în domeniul coloranţilor. Ea se obţine prin
acţiunea agenţilor de oxidare asupra unui amestec de câte 1 mol de p
– toluen – diamină, o – toluidină şi anilină. Pentru preparare
se obţine, în primul rând, amino azobenzenul din o – toluidină.
Acesta este apoi scindat, prin reducere cu praf de zinc, în câte 1 mol
o – toluidină şi p – toluen – diamină.
Acestui amestec i se mai adaugă încă un mol de anilină, după care
se face condensarea oxidativă, cu bicromat de sodiu, în prezenţa
carbonatului de calciu. Se formează iniţial indamina verde (V), din
care se formează apoi leucoderivatul colorantului (VI), care trece în
final în colorantul propriu – zis (VII)
În acelaşi mod, dar cu randamente mai mici, se obţine fenosafarina,
dintr-un mol p- fenilen – diamină şi doi moli de anilină.
Safarinele formează trei serii de săruri: cele obişnuite, cu un
echivalent de acid conform formulei (VII), sunt de culoare roÅŸie; cele
cu doi echivalenţi de acid, obţinute de exemplu în acid clorhidric
concentrat, sunt de culoare albastră; iar cele cu trei echivalenţi de
acid, obţinute în acid sulfuric concentrat, sunt verzi. Din sulfatul
de fenosafranină, tratat cu hidroxid de bariu, se formează baza de
amoniu, respectiv (VIII), care trece foarte uşor cu pierdere de apă
în anhidro – baza (IX). Toţi derivaţii safraninei formează anhidro
– baze. În multe cazuri nu se pot izola bazele de amoniu respective.
Ambele grupe ale safraninei sunt diazotabile; sarea de diazoniu de
culoare albastră, obţinută prin diazotarea unei singure grupe amino,
cuplează cu ï¢- naftol ÅŸi se obÅ£ine un important colorant
albastru din clasa coloranţilor azoici, albastru indoin.
Safarina T vopseşte bumbacul tratat cu tanin şi mătasea, într-un
roşu – albăstrui, viu. Această utilizare a scăzut azi, mult. În
cantităţi limitate, se mai prepară încă pigmenţi roşii cu tanin,
catanol, sau tamol.
Safranina T este încă importantă ca un colorant pentru hârtie.
Producţia anuală în Germania, înainte de război, era de circa 50
000 kg.
Indulinele sunt în esenţă derivaţi ai fenosafraninei. Ele conţin
însă şi derivaţi ai aprosafraninei. Ele au fost descoperite de Caro
şi Dale în 1863. Indulinele se formează prin topirea p – amino –
azobenzenului cu anilina şi cu clorhidrat de anilină, la 150 – 160
0C. La această topire, se formează următorii coloranţi, în parte
simultan, în parte succesiv, în timpul diferitelor stadii ale topirii.
În toate fazele reacţiei se poate identifica drept produs intermediar,
dianilino – chinondianilul, numit azofenina. Formarea ei se poate
explica prin faptul că amino – azobenzenul format (forma chinoidă)
se transpune întâi în anilino – chinonimină (XVI). Aceasta la
rândul ei, trece în azofenină, prin introducerea unui rest de
anilină şi înlocuirea grupei imino prin grupa fenil – imino
formează azofenina (XVII). Drept acceptor de hidrogen, acţionează ca
şi celelalte reacţii de dehidrogenare de la topirea indulinei, amino
– azobenzenul, în forma sa chinoidă. Prin această reacţie, el este
scindat în p – fenilendiamină şi anilină.
La formarea indulinei, la care au loc un număr mare de reacţii, ia
parte şi p – fenilen – diamina formată din reacţia de mai sus.
Anilino – fenosafranina (XII) şi anilino – N – fenil –
fenosafranina (XIII), formează clorhidraţi care sunt solubili în
apă. Primul dă soluţii violete – roşiatice, al doilea dă soluţii
violete – albăstrui.
Dacă se încălzesc la 180 – 2000C amestecuri de nitro – benzen,
anilină şi clorhidrat de anilină, în prezenţa unei mici cantităţi
de fier, se obţin coloranţi cu formula necunoscută, înrudiţi cu
indulinele. Din reacţie se formează apă şi amoniac. Produsul
obţinut este foarte complicat, este denumit nigrosină. El conţine
coloranţi sub formă de clorhidraţi, insolubili în apă, dar solubili
în alcooli. După modul în care s-a condus reacţia se obţin diverse
produse, care se utilizează sub denumiri ca: negru pentru lacuri extra,
negru strălucitor pentru spirit RM nou etc. Aceste produse se
utilizează în cantităţi mari, la prepararea firnisurilor negre, la
colorarea maselor plastice (de exemplu a bachelitelor), la prepararea
lacurilor de coacere. Prin tratarea cu hidroxid de sodiu, nigrosinele
trec în coloranţi baze care poartă denumiri ca: nigrosina bază BRM,
SR, NC etc. Prin topirea cu acid oleic, stearic, cu acizi din ceruri sau
din răşini, coloranţii baze sunt trecuţi în produşi solubili în
benzină, care servesc la colorarea grăsimilor, cerurilor, la
prepararea cremelor de ghete ÅŸi a lacurilor japoneze. Cu ajutorul
acidului sulfuric concentrat, nigrosinele se sulfonează; sărurile de
sodiu ale acizilor sulfonici sunt solubile în apă şi apar în comerţ
sub denumiri ca: nigrosina NB, GF, solubilă în apă etc. Ele se
utilizează în cantităţi mari pentru vopsirea în negru a hârtiei,
la prepararea cernelilor, a baiţurilor pentru lemn şi a cremelor de
ghete. Toată grupa de coloranţi a indulinelor şi nigrosinelor mai are
şi azi o importanţă mare.
De asemenea şi coloranţii naftofenazonici au fost sintetizaţi şi
fabricaţi în mare număr. Dintre ei, mai sunt şi azi importanţi
albastrul rezistent pentru lână BL.
Pentru sinteză, se utilizează acidul 1,3 difenil – amino –
naftalin – 8 sulfonic. Oxidând această substanţă, împreună cu p
– diamine, se formează nafto – fenazine. Colorantul albastru pentru
lână BL se formează din acid 1,3 – difeni- amino – naftalin – 8
sulfonic cu acid 4 + amino – difenil – amin – 2 sulfonic, oxidarea
putându-se face cu un curent de aer şi adăugând în masa de
reacţie, drept catalizator, o soluţie amoniacală de oxid de cupru.
Dacă se utilizează acid 4 –amino – 2’ – metoxi – difnil –
amin – 2 – sulfonic, se formează albastrul rezistent pentru lână
GL.
Dintre aceşti coloranţi fac parte mărcile de coloranţi albastru
navazol şi polar. Coloranţii albaştrii cu proprietăţi
asemănătoare sunt şi albastrul rezistent pentru lână EB şi
albastrul supramin EG.
Negrul de anilină. sub numele de negru de anilină se înţelege o
grupă de pigmenţi negrii care se formează prin acţiunea unor agenţi
de oxidare asupra anilinei (şi a altor baze ca o – toluidină şi p-
amino – difenil – amină). Prima dată, pigmentul negru a fost
relevat de runge. acesta l-a obţinut din anilina extrasă din
gudroanele de huilă. Perkin l-a obţinut alături de moveină; el a
fost încă de pe atunci utilizat ca pigment, la imprimarea cu
albumină. Lighfoot a arătat că negrul de anilină poate fi obţinut
pe bumbac. Prin aceasta se formează vopsiri foarte rezistente. Ca
urmare, vopsirea bumbacului cu negru de anilină a fost studiată de
mulţi colorişti.
Pentru vopsire, fibrele de bumbac (în ţesătură, sau funie) se
impregnează cu o soluţie de clorhidrat de anilină şi cu un agent de
oxidare. Ca agent de oxidare se utilizează, în primul rând cromaţi
sau cloraţi alcalini la care este importantă prezenţa
catalizatorului. Drept catalizator se utilizează combinaţii cuprice
şi vanadaţi. Ţesătura astfel pregătită este expusă în camere de
oxidare, unde are loc formarea colorantului la o slabă încălzire,
Pentru a obţine un negru frumos, fără ca agentul de oxidare să
dăuneze în mod apreciabil fibrelor, trebuie păstrate anumite
condiţii stricte. Negrul de anilină este utilizat şi pentru
imprimeria textilă. Pentru aceasta, soluţia de clorhidrat de anilină,
agentul de oxidare şi catalizatorul se imprimă pe ţesătura de bumbac
cu ajutorul unui aglutinat şi se evaporă în scurt timp. Constituţia
colorantului negru de anilină a fost mult timp complet necunoscută,
până la lucrările lui Wilstatter şi ale lui Green.
Willstatter a arătat că la oxidarea anilinei se formează nigrnilina
(XX) şi pernigranina (XXI), din 8 molecule de anilină. Prin acesta el
a explicat mecanismul exact al sintezei. Conform lucrărilor lui Green,
la procesul de oxidare, pernigranilina este transformată într-o azină
(XXII).
Vopsirile negre obţinute pe ţesătură, după procedeul cu cromat,
repectiv cu clorat, conţin aceşti coloranţi şi, probabil, un număr
mare de combinaţii similare.
Negrul de anilină se produce azi în cantităţi mari, atât prin
obţinerea lui direct pe fibrele de bumbac, cât şi ca pigment negru
foarte important. El se poate distinge dintre toţi ceilalţi, prin
faptul că absoarbe lumina albă în proporţie de aproximativ 97%,
pentru care motiv este indispensabil pentru anumite utilizări, cum ar
fi vopsirea interioară a instrumentelor optice.
Diaminele aromatice şi amino – fenolii dau prin oxidare pe fibră
vopsiri brune, cenuÅŸii ÅŸi negre.
Este probabil ca aceşti coloranţi au constituţii cu cea a negrului
de anilină. Pentru vopsirea blănurilor şi a părului se utilizează
pe o scară largă p – fenilen – diamină, nitro – p – fenilen
– diamina, p – amino – fenolul şi un şir de substanţe similare.
Dintre aceşti agenţi de vopsire fac parte ursolii.
Coloranţii oxazinici sunt apropiaţi de azine şi tiazine; ei sunt
derivaţi ai clorurii de fenoxazoniu.
În trecut se fabrica un număr de coloranţi oxazinici. Azi, mai
păstrează o oarecare importanţă numai coloranţii galocianinici.
Galocianina (II), descoperită de H Koechlin în 1881, se formează prin
condensarea aidului galic cu clorhidrat de nitrozo – dimetil –
anilina, în alcool metilic, la fierbere. Din esterul metilic al
acidului galic, se obţine un colorant numit prune. Cu amida acidului
galic se formează albastru de galamină. Din clorhidratul de nitrozo
– dietil – anilină, prin condensare cu amida acidului galic, se
obţine albastrul celestin B
Din galocianine, prin condensare cu amine – aromatice, sau fenoli, se
obţin derivaţi ai galocianinei, cu nuanţă verzuie. Este o grupă de
coloranţi care a fost exploatatză cu foarte mare succes de fabrica de
coloranţi Durand – Huguenin. Toţi aceşti derivaţi ai acidului
galic sunt coloranţi de mordanţi, vopsesc în albastru – roşcat
până la albastru pur, pe lână cromată şi dau mordanţi de crom, pe
bumbac, imprimeuri foarte rezistente, pentru care motiv s-a folosit pe o
scară largă. Utilizarea a scăzut mult prin apariţia coloranţilor
rapidorezistenţi şi rapidogeni.
Prin condensarea unui mol de cloranil cu doi moli p – amino –
difenil – amină, se obţin diaril – amino – diclor – chinona
(I) care, prin condensare oxidativă (de exemplu prin încălzirea cu
bioxid de mangan în acid sulfuric concentrat), dă derivatul dioxazinic
(II). În acelaşi timp are loc şi o sulfonare. Colorantul obţinut
vopseşte bumbacul direct în nuanţe albastre pure, rezistente la
lumină. Din p – amino – p’ – clor – difenil –amină şi
cloranil, se obţine o dioxazină al cărei acid disulfonic este
albastrul remastral FFBL (albastru sirius rezistent la lumina FFBL)
BIBLIOGRAFIE:
„TEHNOLOGIE CHIMICÄ‚ ORGANICÄ‚â€Â, Editura tehnică , (vol IV)
,WINNACKER WEINGAERTNR
C.D NENIŢESCU – „CHIMIE ORGANICÆ(vol II)
A. WEISSBERG, M. LEBENSIHN – „TEHNOLOGIE CHIMICĂ ORGANICÆ(vol
II)
„CHIMIA ÅžI TEHNOLOGIA INTERMEDIARILOR ÅžI A COLORANÅ¢ILOR ORGANICIâ€Â
, L.FLORU, F.URSANU, C.TĂRĂBĂŞANU
PAGE
PAGE 1
ì¥Â